SLSY  鹵素測定預處理裝置（氧彈法）

摘要 ：鹵素（氟、氯、溴、碘）在材料中以各種形態存在，然而由于其燃燒后會釋放出有刺激性且有毒的氣體化合物而越來越被環境保護組織及政府部門重視，并逐漸開始規定了鹵素在產品中的添加量，提出了無鹵化的概念，配合氧彈燃燒前處理裝置將樣品進行燃燒，用碳酸鈉或碳酸氫鈉作為吸收液進行吸收,離子色譜可以很好的定性和定量測定鹵素離子。

原理：樣品在密閉的系統內（含有高壓氧氣的氧彈）通過燃燒被氧化，后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中，接著使用不同的分析技術進行分析。

一、概述

1、無論何時都應避免交替測量高濃度和低濃度鹵素含量。

2、氧彈內表面的離子殘留痕跡很難沖洗，且觀察到殘留的元素會有從一個樣品傳遞到另一個樣品的傾向。

3、含有高濃度的鹵素的樣品在低濃度樣品之前測試時，第二個樣品應重復試驗。

4、獲得一個或兩個較低的值時，如果它們不符合本方法的再現性的

限值時，應當認為是可疑的，每個樣品之間加入一個空白試驗是一種良好的操作，非被分析的一系列樣品擁有的濃度相似。

5、當樣品的組分或均勻性未知時，是重復分析樣品或三次分析樣品，然后報告時取所有測量的平均值。

注： 收集消耗氣體的殘留以及隨后空白樣品的吸收液是有意義的。

二 、氧彈結構及連接吸收圖

三、試劑

試劑：NaHCO 3 、Na 2 CO 3 、去離子水

吸收液：4.8mmol/L Na 2 CO 3 ～1.0mmol/L NaHCO 3 ，稱取一定量的碳酸鈉和

碳酸氫鈉加入到 2.00L 去離子水中，搖勻，超聲脫氣 10～20min；

氧氣：氣壓為 1.5Mpa～3Mpa(醫用等級）。

五 、設備 說明

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四 、操作步驟

1 1 、樣品處理

將樣品粉碎成顆粒或壓制成片，取出樣品，準確稱量重量。

2 2 、氧彈 裝樣

移取 10ml 吸收液（淋洗液）潤洗氧彈的內壁；

根據樣品的生成熱、現有的元素總量、反應后的元素總量，稱取 0.05g到 1g（到 0.1mg）的樣品放入樣品杯內，連接燃燒絲（根據需要加入適量助燃劑）；

取出吸收杯，向吸收杯內加入 20ml-30ml 的吸收液，置于氧彈內，旋緊氧彈蓋，盡量避免劇烈搖晃。

注：

① 燃燒絲嚴禁觸及樣品杯，以免造成短路；

②如樣品非易燃物，可適量加入助燃劑（樣品與助燃劑的總量對于檢測樣品化合物中的鹵素來說并不重要；因此，選擇的助燃劑與樣品的比率是十分必要的）；

③樣品杯嚴禁與吸收液接觸；根據氧彈的設計，內吸收杯中可加入的吸收溶液應小于 30ml。

④重復使用氧彈后，可能在內吸收杯與氧彈面形成一圈環紋薄膜，應定期

清洗氧彈內壁，去除此暗淡薄膜環紋。

3 3 、充氧

將氧彈置于充氧器上，打開氧氣鋼瓶總閥；調節減壓閥至 1.5Mpa～3Mpa；壓下充氧氣手柄，待充氧器上壓力表指針停止，即為充氧結束（此時充氧氣壓力表所指示的即為氧彈內部壓力值）；然后用普通泄氣閥排出氧彈內氣體并再次充氧，如此 2—3 次或以上，趕出氧彈內空氣，以達到純氧環境。

4 4 、點火

在冷卻桶內裝入 3000ml 左右的冷卻液（例如：水）。將氧彈置于其中，連接點火線，打開點火控制器電源，點火指示燈亮說明燃燒絲連接情況良好，此時按下點火開關，點火指示燈保持幾秒后熄滅，說明點火成功。

注：點火指示燈無顯示或閃爍，則點火線或燃燒絲連接不良或斷線。

5 5 、收集鹵化物

（1）點火成功后五分鐘左右將氧彈取出，擦干；

（2）吸收操作流程：

①普通吸收操作流程（標配）

取出微量泄氣閥將閥門逆時針 “左旋” 到底后插入氧彈頭部右旋固定。在外吸收瓶（自配）中放入一定量吸收液，插入毛細管（可選配：外部吸收裝置）。實時調節微量泄氣閥至一定泄氣量（人為觀察控制，正常為每秒 1～2 泡左右），待無氣泡溢出，氣體吸收完成；（見“圖 1”）

②外部吸收裝置造作流程（選配）

將泄氣總閥閥門逆時針“左旋”到底（關閉狀態），再旋入氧彈頭部緊固，并將外部吸收微量閥逆時針（左旋）到底（關閉狀態）；用管路連接“接頭 1”和“接頭 4”；在外吸收瓶中放入一定量吸收液后再用管路連接“接頭 2”和“接頭 3”。調節泄氣總閥至一定泄氣量（打開狀態），將微量閥緩慢打開（人為觀察控制打開量，正常為 1～2 泡左右/秒），待無氣泡溢出，氣體吸收完成。（見“圖 2”）

外部吸收裝置連接示意圖（圖 2 2 ）

（3）打開氧彈，取出內吸收杯，卸下電極及陶瓷蓋板，用吸收液對其及氧彈內壁潤洗，溶液回收。

注：

（1）如果估計鹵素的含量較高，則推薦在測量的樣品之間使用空白樣品。

（2）使用外部吸收裝置收集鹵化物時，需注意打開泄氣閥總閥的尺度，太大會沖壞吸收裝置，太小不能析出氣體，無法吸收。

6 6 、清洗

取出殘存燃燒絲，先用熱水清洗氧彈內部，后再用超純水清洗，并烘干或涼干。（包含：氧彈內壁、樣品杯、吸收杯及其余氧彈內部配件）

7 7 、安全事項

氧彈內不應含有任何有機物殘留(各種形式有機溶劑,油脂等)。測試

樣品須關注其發熱量及生成壓。