TGA熱失重法 DSC熱焓變化 SN-STA110同步熱分析儀 室溫~1150℃

1、概述

熱失重法（TGA）是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，物質(zhì)受熱時，發(fā)生物理變化和化學變化，質(zhì)量也隨之改變。

測試過程伴有熱效應(yīng)產(chǎn)生，即：放熱和吸熱現(xiàn)象，這種現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓發(fā)生的變化（DSC）。

DSC是測定在同一受熱條件下，試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數(shù)關(guān)系。

STA-200同步熱分析儀，是綜合研究上述變化之間的函數(shù)關(guān)系的儀器。

關(guān)于DSC：

將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中按預定程序加熱，改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同，試樣又無熱效應(yīng)時，則二者的溫差近乎為“零”，此時得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)，而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng)，二者之間就產(chǎn)生了溫差，在DSC曲線中表現(xiàn)為峰，溫差越大，峰也越大，溫差變化次數(shù)越多，峰的數(shù)目也越多。峰頂向上的峰 稱為放熱峰，峰頂向下的峰 稱為吸熱峰。

下圖為典型的DSC曲線，圖中表現(xiàn)出四種類型的轉(zhuǎn)變：

典型的DSC曲線

關(guān)于TGA：

可以根據(jù)需要進行TGA測試，下圖體現(xiàn)了：

試樣的熱重、時間、溫度之間的關(guān)系

TGA/DSC

下圖體現(xiàn)了：

試樣的熱重（TGA）、熱焓變化（DSC）、時間、溫度之間的關(guān)系

2、儀器主要技術(shù)指標

DSC量程：0~±500mW

升溫速度：1~80℃/min

溫度量程：室溫~1150℃（可擴展定制至1350℃，需定制，咨詢電話：13714723763）

3、儀器工作環(huán)境

電源：AC220V±10V     ≤10A

環(huán)境溫度：20～28℃

安放儀器的工作臺桌面平整。周邊無大型機械，或其它震動源。

本儀器高-度-精-密，整個實驗過程（約一個小時）實驗室的溫度波動應(yīng)小于２攝氏度。

可在實驗前1小時，關(guān)閉實驗室門窗，控制實驗室溫度。

儀器應(yīng)在實驗前1小時打開電源。

儀器應(yīng)遠離加熱器，遠離空調(diào)機出風口。

4、儀器安裝

根據(jù)裝箱清單檢查儀器部件是否齊-全

儀器平放在工作臺上，聯(lián)接電源線、信號線

環(huán)境溫度            20~ 28℃

安放儀器的工作臺桌面平整

5、實驗原理

試樣與參比物放入坩堝后，按設(shè)定的速率升溫，如果參比物和試樣熱容大致相同，就能得到理想的掃描量熱分析圖。

圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無熱效應(yīng)發(fā)生，那試樣與參比物間△T=0，在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物，則出現(xiàn)如BCD頂-峰向下的吸熱峰。反之，則出現(xiàn)頂-峰向上的EFG放熱峰。

圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關(guān) 外還與樣品變化過程中的動學因素有關(guān)，所測得的結(jié)果比理想曲線復雜得多。

6、實驗操作步驟{略}