GB5009.268-2016 ICP-MS法電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品檢測(cè)中應(yīng)用方法

GB5009.268-2016 ICP-MS法電感耦合等離子體質(zhì)譜在食品檢測(cè)中應(yīng)用方法

電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品檢測(cè)中的應(yīng)用方法

相對(duì)密度在5以上的金屬稱為重金屬，如銅、鉛、鋅、鉻、鎘、鉍等。有些是人體所必須的微量元素如鋅、銅，但大部分非生命活動(dòng)所必須如鉛、鎘，而且所有重金屬超過(guò)一定濃度都會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定危害， 使蛋白質(zhì)變性。 食品中的有毒重金屬元素主要來(lái)源于農(nóng)作物對(duì)重金屬元素的富集、 食品生產(chǎn)加工、 貯藏運(yùn)輸過(guò)程中出現(xiàn)的污染等。鉛、砷、鎘、鉻、汞等有毒重金屬污染食品，攝入后，短時(shí)間不會(huì)對(duì)人體造成不可逆的傷害。 重金屬不能被生物降解， 且能通過(guò)食物鏈生物放大、富集進(jìn)入人體，在人體內(nèi)積累和濃縮，可造成人體急性中毒、慢性中毒等危害，因此，國(guó)家對(duì)食品中微量金屬進(jìn)行xian量，如GB2715-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)糧食》中要求，鉛、無(wú)機(jī)砷、鎘≤0.2mg/kg，總汞≤0.02mg/kg，鉻≤1mg/kg。而準(zhǔn)確測(cè)定食品中的重金屬的含量， 對(duì)控制和評(píng)價(jià)食品中重金屬污染具有重要意義，相關(guān)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。

電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP-MS)被稱為二十世紀(jì)以來(lái)激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定等的分析性能， 已成為痕量和超痕量無(wú)機(jī)元素為有效的分析手段之一。

1.實(shí)驗(yàn)儀器、試劑

1.1  PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；

1.2分析天平（感量為0. 1mg）；

1.3微波消解儀（配聚四氟乙烯消解罐）或壓力消解罐和馬弗爐；

1.4恒溫鼓風(fēng)干燥箱；

1.5溫控電加熱板；

1.6樣品破碎機(jī)、勻漿機(jī)；

1. 7超純水機(jī)；

1.8移液槍（100uL、1uL、5uL）；

1.9容量瓶若干；

1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au標(biāo)液；

1.11混合內(nèi)標(biāo)液：多元素內(nèi)標(biāo)液（Bi、 Ge、 In、 Li、 Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、 Ce、 Bi混合調(diào)諧液；

1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;

1.14 硝酸（優(yōu)級(jí)純以上）。

2.儀器參數(shù)

3.樣品處理

豆類、谷物等低含水量樣品取可食部分，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎均勻，稱取固體樣品0.5g（刀0.0001g），于微波消解內(nèi)罐中，先加入少量水潤(rùn)濕，再加入10mL硝酸靜置1h， 旋緊消解罐蓋子， 根據(jù)不同基質(zhì)的樣品選擇合適的升溫程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待樣品冷卻至室溫后，置于通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，

加入少量純水沖洗， 將消解罐于100℃電加熱板中加熱30min， 冷卻定容于25mL 容量瓶，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4.  樣品的測(cè)定

對(duì) ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到工作條件。選擇各元素內(nèi)標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程得出各元素的含量。進(jìn)樣順序依次為試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線、樣品空白、樣品溶液、樣品加標(biāo)溶液。測(cè)定時(shí)，混合內(nèi)標(biāo)液采用三通管在線加入。

5.  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品數(shù)據(jù)（單位：mg/kg）

6.  結(jié)語(yǔ)

采用微波消解-ICP-MS 法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW(E)100348、GBW10045 中 Pb、Hg、As、Cr、Cd 等重金屬元素，數(shù)據(jù)均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，該法操作簡(jiǎn)單，快速，穩(wěn)定性好，可滿足 GB 5009.268-2016 的檢測(cè)要求。