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      七氟丙烷滅火劑純度氣相色譜法與微量水分測定的整體分析方案

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      時間:2017-06-08 14:15:48

      七氟丙烷滅火劑純度氣相色譜法與微量水分測定的整體分析方案

       

      1;七氟丙烷滅火劑純度之測定:

      FID檢測器的氣相色譜儀;七氟丙烷毛細管色譜柱;色譜工作站;氮氫空氣源;取樣鋼瓶;電子天平;電腦[自配]

      1.1氣相色譜儀分析方法步驟

      氣相色譜儀啟動后,按規定之條件調好色譜儀,待儀器穩定符合要求后,即可測試樣品純度。由小鋼瓶取樣時,先將七氟丙烷(HFC227ea)取樣鋼瓶接上取樣管,并連接氣相色譜儀。放倒鋼瓶(取液相氣化樣) ,打開鋼瓶閥門,使七氟丙烷(HFC277ea)排氣 13 s,六通閥標準進樣,同時打開色譜工作站,用峰面積歸一法,得純度 X(%)。取三次平行測定結果之算術平均值為測定結果,各次測定之偏差應不大于 0.05%。【以現場培訓方案為準】

      1.2 取樣鋼瓶的處理方法

      取樣鋼瓶在次使用前,需用水和適當的溶劑(如乙醇或丙酮)洗滌。洗凈后,在105- 110  C 電熱鼓風于燥箱內烘3- 4 h,趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于1. 3 kPa,并在此壓力下保持 1--2 h,然后關閉鋼瓶閥門,以備取樣。

      在以后的每次取樣前,必須把鋼瓶中殘留的七氟丙烷(HFC227ea)樣品放空,仍在1. 3 kPa 條件下抽空 Ih,再灌入少量的七氟丙烷(H FC227ea)后,繼續抽空 1 h,以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。

      1.3 取樣方法

      用一根干燥的不銹鋼細管聯接在灌裝七氟丙烷(H FC227ea  )鋼瓶的出口閥上,不銹鋼細管要盡可能短些,稍稍開啟鋼瓶閥門,放出七氟丙烷(H FC227ea),沖洗閥門及聯接管 1 m in,然后將聯接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密聯接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時,取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中),將七氟丙烷(H FC227ea)鋼瓶的出口閥門打開,打開取樣鋼瓶閥門,使七氟丙烷(H FC227ea  )灌人其中。從臺秤指示出的重量變化,來確定灌人樣品的重量。取樣結束后,先關緊取樣鋼瓶閥門,然后關緊灌裝七氟丙烷

      (HFC227ea  )鋼瓶閥門,拆除聯接管。所有的試驗均應液相取樣。

       

      2;七氟丙烷滅火劑酸度測定:鹽酸標準滴定溶液,濃度C0.01mol/L;甲基紅指示液,1g/L乙醇溶液;微量滴定管,z小分度值0.01ml;多孔式氣體洗瓶,容積250ml;稱量2kg臺秤,感量1g以下。具體測定步驟參見GB18614-2012

      5.3 酸度的測定

      5.3.1 試劑及儀器

      5.3.1.1 鹽酸標準滴定溶液:濃度c(HCD O.  010 0  m ol/1

      5.3.1.2 甲基紅指示液:1  g/L 乙醇溶液。

      5.3.1.3 臺秤:稱量2  kg,感量 1  g 以下。

      5.3.1.4 刻度吸管:0.1  m l(z小分度值。.005  m l)

      5.3.2 測定步驟

      300 mL 煮沸后冷卻的蒸餾水中,加10滴甲基紅指示液( (1 g/L),用鹽酸標準滴定溶液[c  (HCl  )

      = 0.  010 0  m ol/L]調節溶液呈淺橙色,作為空白溶液。

      250 m L 錐形瓶中,加人0.  25 m L 鹽酸標準滴定溶液[c(H CI)= 0.  010 0 m ol/L習和100 m l 空白溶液,此溶液作為相當于樣品中含1 mg/kg HF 的標準溶液(此溶液為玫瑰紅色)

      在另一個 250 mL 的錐形氣體洗瓶中加人 100 m L 空白溶液,并往其中通人約 50 g 七氟丙烷

      (HFC227ea)樣品 ,鼓泡吸收20  m in 以上,以減量法稱出樣品重量。通氣完畢后,搖晃瓶中溶液,將液面上部瓶壁充分洗滌,然后觀察溶液的顏色,并和標準溶液相比較,樣品溶液的顏色應淺于標準溶液,為合格。

       

      3;七氟丙烷滅火劑水分測定:參見GB/T7376《工業用氟代烷烴中微量水分之測定》卡爾費休-庫侖法,配置:庫侖電量水分測定儀(含配套電解液)。

       

      整體分析方案背景:公安部等五部門聯合下發《關于加強城鎮公共消防設施和基層消防組織建設之指導意見》,要求各地吸取危化品爆燃事故的教訓,在做好基層消防隊伍建設之同時,要求各類消防器材生產、安裝企業做好安全整治,配備必要之生產檢測設備,對不具備條件之堅決關停直至吊銷資質許可證。另外,響應綠水青山美麗中國的愿景,大力推薦使用環保滅火劑,減輕對環境之污染。七氟丙烷滅火劑是一種以斷鏈式化學滅火為主,兼有物理滅火作用之潔凈氣體滅火劑。其主要成分HFCea是一種無色、無味、低毒性、絕緣性好、無二次污染之氣體,對大氣臭氧層之耗損潛能值(ODP)為零,符合《蒙特利爾公約》環保要求,是鹵代烷12111301之理想綠色替代品之一。

       

      整體分析方案優點:在GB 18614-2012 《七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》標準中,七氟丙烷純度、酸度及水分為出廠必檢項目,純度/  99.6 ;酸度(以 HF計)/mg/kg 1 ;水分/mg/kg)≤10 。深圳三利積極響應這一分析要求,推出以七氟丙烷滅火劑純度分析為主之氣相色譜儀整體分析方案,兼具對滅火劑七氟丙烷酸度及水分之測定,減少企業瑣碎之配套儀器采購訴求,在國內具有一定之代表性,得到實際推廣應用,是一種高性價比檢測分析方案,為滅火劑等氣體檢測提供重要參考依據,同時為消防器材生產廠家申請認證許可提供重要技術支持。

       

      整體分析方案背支持:更為詳細之七氟丙烷滅火劑氣體分析整體配置方案可電話咨詢0755-28759478

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